查字典公务员卫生人才网整理药学专业知识中药物分析关于气相色谱法的基本原理,气相色谱法以气体为流动相的色谱法,具有分离效能高、灵敏度高、样品用量少、分析速度快等优点,不适用于难挥发和热稳定性差的物质分析。
1.基本概念
色谱峰参数:峰高或峰面积(用于定量),峰位(保留值表示,用于定性),峰宽(用于衡量柱效)。
保留值:保留时间、死时间、调整保留时间。
保留时间(tR)-从进样开始到某个组分色谱峰顶点的时间间隔 称为该组分的保留时间。
死时间(t0)-分配系数为0的组分的保留时间称为死时间,在气相色谱中通常把空气或是甲烷视为此种组分,用来测定死时间。
调整保留时间(tR)-组分在固定相中停留的时间称为调整保留时间, tR=tR-t0
峰宽:
标准差(б)-正态分布曲线上两拐点之间距离的一半的距离。
半峰宽(W1/2)-峰高一半处的峰宽称为半峰宽。
峰宽(W)-通过色谱峰两侧的拐点作切线,在基线上的截距称为峰宽。
2.塔板理论:把组分在两相间的连续转移过程,分解为间歇的在单个塔板中的分配平衡过程。
理论塔板数 n=5.54(tR/W1/2)2
色谱柱的理论塔板数越多,柱效越高;同样长度中塔板高度越小,柱效越高。
3.速率理论:主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素
范氏方程 H=A+B/
H:塔板高度(cm)
:载气流速(厘米/秒)
A为涡流扩散项。采用适当粒度、均匀的填料并填充均匀可减小涡流扩散,开管毛细管柱A=0
B为纵向扩散系数。为减小纵向扩散可采用较高的载气流速;或选择分子量大的重载气;也可降低柱温。
C为传质阻抗系数。由于液相传质阻抗的存在,增加了组分在固定相中的停留时间。在能完全覆盖载体表面的前提下,应适当减少固定液用量。
范氏方程说明填充均匀程度、载体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定液层厚度对柱效的影响。
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