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中药化学高频考点之黄酮鉴别与结构测定

2014-09-17 | 网络

2014执业药师考试备考只有不到一个月的时间了,在这短短的几天里面我们要怎样的备考呢!首先也快速扫描考点,结合考点习题练习巩固。下面中国医考网为您整理关于中药化学的相关考点,希望对您有帮助!

中药化学 第二十二章 黄酮

第五节 鉴别与结构测定

色谱法在黄酮类化合物鉴别中的应用

中药化学高频考点之黄酮鉴别与结构测定1

紫外、及可见光谱在黄酮类化合物鉴别中的应用

紫外及可见分光光度法是鉴定黄酮类化合物结构的一种重要手段,一般程序如下:

(1)测定样品在甲醇溶液中的uV光谱。

(2)测定样品在甲醇溶液中加入各种诊断试剂后得到的uV及可见光谱。常用的诊断试剂有甲醇钠(NaOMe)、乙酸钠(NaOAc)、乙酸钠一硼酸(NaOAcH3BO3)、三氯化铝(AICl3)及三氯化铝一盐酸(A1C13一HCl)等。

(3)如样品为苷类,则可先进行水解,或甲基化后再水解,并测定苷元或其衍生物的UV光谱。各种诊断试剂的详细配制方法及测定程序可参看有关文献。

将上述各种光谱图进行对比分析,即可获知有关结构的重要信息。

氢核磁共振在黄酮类化合物结构分析中的应用

中药化学高频考点之黄酮鉴别与结构测定2

碳核磁共振在黄酮类化合物结构研究中的应用

黄酮类化合物13CNMR信号的归属一般可以通过①与简单的模型化合物如苯乙酮、桂皮酸以及它们的衍生物的图谱进行比较;②用经验性的简单芳香化合物的取代基位移加和规律进行计算等方法加以解析。在13CNMR谱上,可以通过黄酮C环中央三个碳核信号的位置以及它们在偏共振去偶谱中的裂分情况,推断黄酮类化合物的骨架类型,(表621)。

中药化学高频考点之黄酮鉴别与结构测定3

但在比较复杂的系统中,信号化学位移的实测值与计算值有时差异较大。这时,对信号的指认尚须借助于各种一维及二维NMR技术,详细内容可参见有关专著。

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